信息來源：【中國(guó)科學(xué)院地理科學(xué)與資源研究所生態(tài)系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)觀測(cè)與模擬重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-AMS France-北京理加聯(lián)合科技有限公司】流動(dòng)分析共建實(shí)驗(yàn)室
1.概況
2012年12月11日，中國(guó)科學(xué)院地理科學(xué)與資源研究所生態(tài)系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)觀測(cè)與模擬重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、 AMS France公司和北京理加聯(lián)合科技有限公司經(jīng)友好協(xié)商，成立流動(dòng)分析共建實(shí)驗(yàn)室。AMS France公司研發(fā)的Futura連續(xù)流動(dòng)分析儀已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行大約一年的時(shí)間，其配置的總氮（TN）模塊已分析樣品2800余個(gè)，包括各類地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運(yùn)行良好，數(shù)據(jù)質(zhì)量可靠。
中國(guó)科學(xué)院生態(tài)系統(tǒng)網(wǎng)絡(luò)觀測(cè)與模擬重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，主要以我國(guó)主要生態(tài)系統(tǒng)為研究對(duì)象，研究在全球變化和人類活動(dòng)影響下生態(tài)系統(tǒng)能量流動(dòng)與碳、氮、水和養(yǎng)分循環(huán)及其相互作用機(jī)理等，因此，經(jīng)常需要測(cè)定各類水質(zhì)的總氮含量。
AMS France公司是專業(yè)生產(chǎn)、研發(fā)高精度分析檢測(cè)儀器的公司，其研發(fā)的Futura連續(xù)流動(dòng)分析儀是世界一流的多通道連續(xù)流動(dòng)分析儀，它的原理是利用連續(xù)流，在流路系統(tǒng)中將試樣與試劑混合，用蠕動(dòng)泵將空氣、試樣和試劑吸引到已確定的流路中，最終達(dá)檢測(cè)器完成檢測(cè)分析。此外，該儀器配備的紫外在線消解儀，可直接消解水質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，能用于直接測(cè)定水質(zhì)總氮。
2.擬解決問題
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定水質(zhì)總氮的方法是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（GB11894-89），其原理是通過蒸汽滅菌器的高溫消煮將水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并按校準(zhǔn)曲線來計(jì)算總氮含量，該方法測(cè)量準(zhǔn)確，但是操作步驟繁瑣，需要消耗大量的人力和時(shí)間，所以，亟需建立一種能夠快速、準(zhǔn)確測(cè)定水質(zhì)總氮的方法。
3.Futura連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水質(zhì)總氮方法：
3.1測(cè)定原理
樣品與四硼酸鈉和過硫酸鉀混合，經(jīng)過紫外消解將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮，硝態(tài)氮被硫酸肼還原成亞硝氮，在酸性條件下，亞硝氮首先與磺胺重氮化，再與N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽耦合，生成紫紅色的染料，在520/540nm波長(zhǎng)下比色測(cè)量。
3.2實(shí)驗(yàn)試劑
R1 – 硼砂
十水合四硼酸鈉Na2B4O7·10H2O 20g
氫氧化鈉0.1mol/L溶液 1000mL
R2 – 過硫酸溶液
過硫酸鉀K2S2O8 20g
去離子水 1000mL
R3 – NaOH溶液 0.15mol/L
氫氧化鈉NaOH 6g
去離子水 1000mL
Brij-35 1mL
硫酸銅儲(chǔ)備液：
五水合硫酸銅 1.2g
去離子水 100mL
R4 – 肼溶液
硫酸肼N2H6SO4 (又稱硫酸聯(lián)氨) 3g
硫酸銅儲(chǔ)備液 1mL
去離子水 1000mL
R5 – 磺胺溶液
磺胺C6H8N2O2S 10g
N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽C12H14N2·2HCl 0.25g
濃磷酸H3PO4 85% 100mL
去離子水 1000mL
3.3標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100mg/L N-NO3
硝酸鉀 KNO3 0.72214g
去離子水 1000mL
環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
水質(zhì)標(biāo)樣 總氮 標(biāo)準(zhǔn)樣品 GSBZ50026-94
203229：1.16 ± 0.09 mg/L
203230：0.803 ± 0.099 mg/L
3.4流路
總氮量程：0.1—10mg (N) /L
取樣速率：30個(gè)樣品/小時(shí)
取樣/清洗：1/2
實(shí)際流路圖：
4.儀器運(yùn)行
4.1 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定
（1）2013年7月26日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9995
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水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L）
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水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L）
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樣品位號(hào)
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9
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10
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11
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12
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13
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14
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15
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測(cè)定值
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1.12
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1.06
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1.07
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1.05
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0.81
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0.72
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0.78
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（2）2013年8月14日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9999
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水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L）
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水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L）
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樣品位號(hào)
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9
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9
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10
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10
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測(cè)定值
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1.12
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1.17
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0.76
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0.70
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（3）2013年8月28日
標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9997
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水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L）
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水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L）
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樣品位號(hào)
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9
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9
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10
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10
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測(cè)定值
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1.12
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1.13
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0.71
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0.72
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（4）2013年8月28日
總氮與銨態(tài)氮混合標(biāo)曲，同時(shí)測(cè)定水質(zhì)總氮和銨態(tài)氮
銨態(tài)氮： 標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9996
總氮： 標(biāo)準(zhǔn)曲線R2=0.9996
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水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L）
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水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L）
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樣品位號(hào)
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9
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9
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10
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10
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測(cè)定值
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1.17
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1.13
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0.73
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0.74
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測(cè)定值
測(cè)定日期
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水質(zhì)標(biāo)樣203229 （mg/L）
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水質(zhì)標(biāo)樣203230（mg/L）
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R2
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20130726
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1.12
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1.06
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1.07
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1.05
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0.81
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0.72
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0.78
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0.9995
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20130814
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1.12
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1.17
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0.76
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0.70
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0.9999
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20130828（1）
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1.12
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1.13
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0.71
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0.72
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0.9997
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20130828（2）
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1.17
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1.13
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0.73
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0.74
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0.9996
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平均值
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1.11 ± 0.04 （n=10）
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0.74 ± 0.04 （n=9）
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0.9997
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四次水質(zhì)標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果，水質(zhì)標(biāo)樣203229和203230的測(cè)定值均在其不確定度的允許范圍之內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的R2可以達(dá)到0.9995以上。
4.2 樣品分析
從2013年4月至2014年4月，F(xiàn)utura連續(xù)流動(dòng)分析儀的TN模塊已分析樣品2800余個(gè)，包括各類地表水以及土壤氯化鉀或硫酸鉀的浸提液，目前儀器運(yùn)行良好，測(cè)定結(jié)果可用于科學(xué)研究。
5. 實(shí)驗(yàn)總結(jié)
（1）測(cè)定方法試劑配制簡(jiǎn)單，澄清的水樣可以直接上機(jī)測(cè)定，樣品若有雜質(zhì)或渾濁可以先經(jīng)過濾膜抽濾后，再上機(jī)測(cè)定。TN模塊樣品分析速度每小時(shí)30個(gè)，分析速度快。
（2）測(cè)定結(jié)果數(shù)值準(zhǔn)確度高，結(jié)果的重復(fù)性好，并可以調(diào)用最近已有的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（3）測(cè)量全過程由電腦控制，自動(dòng)化程度高，軟件操作簡(jiǎn)易，最多支持12通道的檢測(cè)，且每個(gè)通道完全獨(dú)立，可同時(shí)測(cè)量大量參數(shù)，大容量自動(dòng)進(jìn)樣器可同時(shí)放置240個(gè)待測(cè)樣品。
（4）維護(hù)簡(jiǎn)單方便，分析一定樣品數(shù)后，用酸液和堿液分別清洗管路，運(yùn)行一定時(shí)間后更換泵管，管路的拆卸和連接簡(jiǎn)單，連接時(shí)粘膠插入即可。
（5）極大的減少人員工作量，節(jié)約時(shí)間和試劑，在試劑充足的情況下可以整夜進(jìn)行分析，無需人員值守。
實(shí)驗(yàn)證明，F(xiàn)utura連續(xù)流動(dòng)分析儀能夠很好的完成水質(zhì)總氮的測(cè)定，可以承接水質(zhì)樣品總氮的測(cè)定任務(wù)，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室大量樣品分析的需求。
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